Характеристическая вязкость как параметр контроля качества ПЭТ
Характеристическая вязкость для контроля качества ПЭТ
ПЭТ (полиэтилентерефталат) представляет собой линейный термопласт с широким спектром применения, в качестве волокон, текстиля и упаковочного материала.
Основной показатель качества и наиболее важной характеристикой ПЭТ является значение его характеристической вязкости. Характеристическая вязкость связана с молярной массой полимера и, следовательно, влияет на температуру плавления материала, кристалличность и предел прочности. Характеристическая вязкость зависит от длины полимерных цепей. Чем длиннее полимерная цепь, тем больше запутывания между цепями и, следовательно, значение вязкости выше.
Желаемая характеристическая вязкость ПЭТ зависит от его применения и классифицируется для разных сортов (см. Таблица 1).
Таблица 1: Значение характеристической вязкости для различных сортов ПЭТ.
Сорт ПЭТ |
Характеристическая вязкость [дл/г] |
Волокна |
0.40 – 0.70 |
Пленки |
0.70 – 1.00 |
Бутылки |
0.70 – 0.78 |
Бутылки для воды и безалкогольных напитков |
0.78 – 0.85 |
Потребность в надежных измерениях характеристической вязкости высока, так как ПЭТ должен быть охарактеризован в различных областях:
- Исследования и разработки, где требуется охарактеризовать синтезированные полимеры;
- Поставщики ПЭТ, которые хотят контролировать качество продукции;
- Технологические заводы, которые хотят оптимизировать условия для постоянного производства;
- Перерабатывающие заводы, которые должны контролировать свойства переработанного ПЭТ.
- Программное обеспечение для автоматического расчета всех желаемых параметров полимера;
- Малые объемы пробы / растворителя уменьшающие контакт с опасными химическими веществами;
- Дополнительное устройство смены образцов для повышения пропускной способности;
- Высокая химическая стойкость.
Образцы и пробоподготовка
Образцы и химикаты |
Химическое описание |
Образец |
полиэтилентерефталат (ПЭТ), три партии |
Растворитель 1 |
дихлоруксусная кислота (ДХК), для растворения полимера и очистки |
Растворитель 2 |
Этанол для удаления кислоты из системы перед сушкой |
Образцы готовили в соответствии с ISO 1628-5, обычным методом испытаний для определения вязкости термопластов.
0,250 г образца взвесили в градуированной колбе на 50 мл, и вес записали (d = 0,1 мг, таблица 1). Добавили магнитную мешалку и приблизительно 25 мл ДХК и закрыли колбу. Для растворения образец перемешивали в течение 60 минут на плитке с функцией перемешивания при температуре 100 ° С. Примерно через 60 минут все еще были видны некоторые нерастворимые остатки, и процесс растворения был увеличен в общей сложности до 120 минут. Затем колбу убрали с плитки и охладили до комнатной температуры.
Подсказка: Время растворения может варьироваться в зависимости от типа полимера и размера гранул материала. Всегда проверяйте, прозрачен ли раствор полимера и не осталось ли нерастворенных остатков.
После удаления мешалки в колбу добавили ДХК до объема 50 мл, до конечной концентрации 0,005 г / мл. Чтобы избежать градиента концентрации, колбу встряхивали перед измерениями. Чистый растворитель обрабатывали так же, как и образец. Каждый из образцов был растворен один раз.
Подсказка: Подготовка образца является критическим шагом, так как ошибки могут привести к неправильным результатам и / или плохой повторяемости.
Эксперимент
- Капилляр: 1.8 мм стекло.
- Материал шарика: сталь с золотым покрытием.
- Материал кольцевых уплотнений: Kalrez.
Комплект для повышения химической стойкости можно заказать, включая набор шариков с золотым покрытием и кольцевые уплотнения Kalrez® для повышения химической стойкости.
Настройки метода
- Режим измерения: Полимер.
- Температура: 25 °C.
- Циклы измерения: 3.
- Угол: 30°.
- Измеряемое расстояние: длинное.
- Вариационный коэффициент: 0.35 %.
Измерение и результаты
Каждый раствор полимера был заполнен и измерен три раза с очисткой между измерениями. По времени качения шарика в чистом растворителе и растворе полимера все параметры полимера рассчитывались автоматически.
В таблице 3 приведены результаты для трех партий ПЭТ, выраженные в относительной и характеристической вязкости [мл / г].
Таблица 3: Относительная и характеристическая вязкость сырья и конечного продукта.
Тип образца |
Относительная вязкость [Среднее ± 1 σ (RSD %)] |
Характеристическая вязкость [мл/г среднее ± 1 σ (RSD %)] |
ПЭТ 1 |
1.48 ± 0.001 (0.07) |
82.1 ± 0.1 (0.12) |
ПЭТ 2 |
1.49 ± 0.001 (0.07) |
85.5 ± 0.1 (0.12) |
ПЭТ 3 |
1.50 ± 0.001 (0.07) |
85.0 ± 0.1 (0.12) |
- Отклонение FW / BW дает отклонение между временем выполнения прямого измерения (например, угол + 70°) и последующее обратное измерение (например, угол -70°).
- Вариационный коэффициент дает повторяемость времени измерения между циклами измерений.
Тип образца |
Вариационныйкоэффициент [%] |
FW/BW отклонение [%] |
ПЭТ 1 |
≤ 0.08 |
≤ 1.37 |
ПЭТ 2 |
≤ 0.05 |
≤ 1.37 |
ПЭТ 3 |
≤ 0.02 |
≤ 1.37 |
Заключение
Lovis 2000 M - идеальное решение для определения сорта ПЭТ с помощью измерения характеристической вязкости.
Для большего удобства измерений прибор может комплектоваться автоподатчиком Xsample ™ 340. Это устройство позволяет автоматически заполнять и очищать ячейку (до двух чистящих средств), а также уменьшает контакт пользователя с опасными химическими веществами.
Рис 2. Lovis 2000 M + Xsample™ 340.