Базовые масла являются основным ингредиентом для разработки смазочных
материалов. Смазочные материалы используются в различных отраслях
промышленности и должны соответствовать множеству требований.
Кинематическая вязкость и индекс вязкости — это самые важные параметры
как для базовых масел, так и для смазочных материалов. Вискозиметр SVM
4001 Anton Paar является идеальным решением для измерения вязкости при
двух температурах и расчета индекса вязкости.
1. Для чего измерять вязкость и определять индекс вязкости?
Кинематическая вязкость при 40 и 100 °C является входным параметром для расчета индекса вязкости (ИВ) в соответствии с ASTM D2270.
ИВ показывает влияние температуры на вязкость масла и является важным параметром, определяющим свойства смазочных материалов.
Низкий ИВ означает, что вязкость значительно изменяется при изменении температуры. Такое масло является высоковязким при низких температурах и достаточно жидким при высоких температурах.
Высокий ИВ означает обратное: вязкость изменяется лишь незначительно при изменении температуры в широком диапазоне температур.
Данный отчет описывает как измерять вязкость базовых масел и смазочных материалов за один ввод образца одновременно при температурах 40 и 100 °C. Индекс вязкости автоматически рассчитывается из этих данных.
2. Какой инструмент использовался?
Вискозиметр SVM 4001 - это лучшее решение для таких измерений. SVM 4001 оснащен двумя парами измерительных ячеек вязкости и плотности, которые заполняются за один ввод образца. Температура нижней пары ячеек 40 °C, верхней 100 °C. Помимо измерения при этих двух температурах, измерение вязкости может также выполняться при других температурах в пределах диапазона измерений (например, при 50 °C и 80 °C), если это требуется. Программное обеспечение прибора вычисляет необходимые значения вязкости при 40 и 100 °C по полученным результатам в соответствии с ASTM D341 и автоматически рассчитывает индекс вязкости.
Встроенные ячейки плотности SVM 4001 измеряют плотность в соответствии с ASTM D4052 или ISO 12185 одновременно с измерением вязкости. Более того, вычисления плотности в градусах API в зависимости от температуры интегрированы в программное обеспечение прибора и могут выводиться на дисплей.
Пользователи могут выбрать один из четырех классов точности в зависимости от образца и требований к точности, что также влияет на продолжительность измерения.
3. Какие образцы измерять?
Тестируются пять базовых масел, аттестованных по ASTM PTP и три готовых к применению коммерчески доступных смазочных масла.
Таблица 1: Тестируемые образцы.
|
Базовые масла
|
Смазочные материалы
|
|
BO1412
|
Моторное масло 10W40
|
|
BO1408
|
Трансмиссионное масло 75W140
|
|
BO1404
|
Жидкость для автоматической
коробки передач
|
|
BO1312
|
-
|
|
BO1212
|
-
|
4. Измерение образцов
Параметры прибора
Измерения в соответствии с ASTM D7042.
- Метод: Вычисление индекса вязкости.
-
Режимы измерения: Повторение.
-
Класс точности: Точный.
-
Погрешность повторных показателей вязкости: 0.10 %.
- Погрешность повторных показателей плотности: 0,0002 г/см³.
- Автоматическое предварительное увлажнение: да.
Калибровка
Используйте только прошедший калибровку прибор. Калибровка должна проводиться периодически с использованием сертифицированных эталонных стандартов. Согласно ASTM D7042, эталонные стандарты должны быть сертифицированы лабораторией, которая соответствует требованиям стандарта ISO/IEC 17025 или соответствующего национального стандарта. Диапазон значений стандартов вязкости должен быть в диапазоне измерений вискозиметра. Точность стандартов плотности должна быть не менее 0,0001 г/см3. Для каждого сертифицированного значения должна быть указана неопределенность (k = 2; 95% доверительный интервал). Используйте один или несколько стандартов в диапазоне вязкости вашего образца. При необходимости примените корректировку по калибровке для улучшения воспроизводимости. Для выполнения калибровки обратитесь к руководству по эксплуатации SVM X001.
Пробоподготовка
Гомогенизация образца поможет улучшить повторяемость измерений. Действуйте следующим образом: Отберите приблизительно 100 мл образца в стеклянный стакан, накройте его
лабораторной пленкой, чтобы избежать загрязнения, и перемешивайте образец на магнитной мешалке с низкой скоростью в течение приблизительно 5 мин.
Заполнение
Рекомендуется использовать одноразовые шприцы объемом 10 мл для заполнения образца. Никогда не используйте шприцы с резиновым уплотнением, так как резина химически неустойчива, а также такие шприцы, как правило, способствуют образованию пузырьков газа. Убедитесь, что измерительные ячейки чистые, сухие и герметичные. Для начала залейте приблизительно 2,5 мл образца. После предварительного смачивания долейте не менее 1 мл или до тех пор, пока образец в шланге для отходов не освободится от пузырьков. Как правило, необходимо от 6 до 8 мл образца (включая предварительное смачивание и доливку), объем может варьироваться в зависимости от образца.
Очистка
Растворители
Бензин 100/140 (алифатический углеводородный растворитель, смесь в основном С7, С8, С9 Н-алканов с диапазоном кипения от 100 °C до 140 °C соответственно от 212 °F до 284 °F) является универсальным растворителем для очистки в широком диапазоне температур. Убедитесь, что температура кипения растворителя выше температуры измерения. В противном случае недостаточная очистка в верхней ячейке с высокой температурой может повлиять на результаты измерений. Требуемый объем растворителя обычно составляет от 9 до 12 мл на образец. В любом случае, применяемый растворитель должен полностью высохнуть при температуре измерения. Если используется один растворитель, то он должен быть "химически чистым“ или "чистый для анализа". Если используются два растворителя, то только второй должен соответствовать этому параметру. Для некоторых образцов масла требуется применять ароматические растворители, такие как толуол или ксилол, поскольку такие образцы не (полностью) растворимы в бензине В таком случае
в качестве первого используют ароматический, а в качестве второго, алифатический углеводородный растворитель. Избегайте использования ацетона и этанола, так как эти растворители начинают кипеть при температуре ниже температуры верхней ячейки.
Процесс очистки
- Нажмите кнопку очистки, чтобы открыть экран очистки. Используйте этот экран во время процедуры очистки.
- Удалите образец из ячеек (протолкните его воздухом с помощью шприца).
- Залейте приблизительно 3 мл растворителя с помощью шприца и оставьте шприц подключенным.
- Нажмите кнопку скорости двигателя, чтобы улучшить очистку в ячейках вязкости. Экран очистки покажет вязкость смеси растворителя и образца в ячейках. Значение плотности показывает правильно ли заполнены ячейки растворителем. Остановите мотор.
- Перемещайте плунжер шприца вниз и вверх, чтобы улучшить эффективность очистки и в ячейках плотности, и в ячейках вязкости.
- Включите воздушный насос на нескольких секунд, чтобы удалить смесь образец-растворитель.
- Повторяйте процедуру очистки пока значение вязкости отображаемые на экране очистки не совпадет с значением вязкости растворителя.
- Выполните заключительную промывку быстросохнущим растворителем, чтобы удалить все остатки.
- Обратите внимание на экран очистки. Сушите измерительные ячейки до тех пор, пока значение очистки не станет зеленым и не останется устойчиво зеленым для обеих пар ячеек.
5. Результаты
Для всех образцов были проведены повторные измерения в соответствии с ASTM D7042. На основании достоверных результатов (n = 11) вычисляются среднее значение и стандартное отклонение, которые отображаются в таблицах ниже. Все образцы показали хорошую повторяемость, что подтверждается значениями стандартного отклонения.
Базовые масла
Полученные результаты сравнили с эталонными значениями ASTM PTP (программа проверки квалификации) определенными в соответствии с ASTM D445. Абсолютная погрешность между результатами SVM 4001 и результатами ASTM PTP находится в пределах погрешности измерения SVM ±0.35 %.
Таблица 2: Кинематическая вязкость базовых масел при 40 °C.
|
Образец
|
ASTM D7042
Кин.вязкость [мм²/с]
(измеренные)
|
ASTM D445
Кин.вязкость [мм²/с]
(референсные)
|
Погрешность
к D445, %
|
Ст. отклонение r (2 σ),
%
|
|
BO1412
|
20,814
|
20,84
|
-0,124
|
0,043
|
|
BO1408
|
38,240
|
38,26
|
0,053
|
0,025
|
|
BO1404
|
99,857
|
99,81
|
0,047
|
0,021
|
|
BO1312
|
21,253
|
21,30
|
-0,221
|
0,016
|
|
BO1212
|
28,215
|
28,23
|
-0,053
|
0,022
|
Таблица 3: Кинематическая вязкость базовых масел при 100 °C.
|
Образец
|
ASTM D7042
Кин.вязкость [мм²/с]
(измеренные)
|
ASTM D445
Кин.вязкость [мм²/с]
(референсные)
|
Погрешность
к D445, %
|
Ст. отклонение r (2 σ),
%
|
|
BO1412
|
4,1420
|
4,152
|
-0,237
|
0,044
|
|
BO1408
|
6,0974
|
6,110
|
-0,206
|
0,038
|
|
BO1404
|
11,344
|
11,364
|
-0,178
|
0,031
|
|
BO1312
|
4,5138
|
4,512
|
0,040
|
0,012
|
|
BO1212
|
5,1573
|
5,169
|
-0,226
|
0,04
|
Таблица 4: Индекс вязкости базовых масел.
|
Образец
|
Индекс вязкости (определенный)
|
|
BO1412
|
98,57
|
|
BO1408
|
104,23
|
|
BO1404
|
99,59
|
|
BO1312
|
127,84
|
|
BO1212
|
113,36
|
Как правило, большинство базовых масел имеют довольно низкий ИВ, по сравнению с конечными продуктами. Чем больше изменяется вязкость от повышения температуры, тем ниже ИВ. Также существуют различия в зависимости от группы базовых масел, к которой оно относится. Например, BO1412 и BO1312 имеют схожие значения кинематической вязкости при 40 °C. При 100 °C, кинематическая вязкость BO1312 приблизительно на 9 % выше, чем вязкость BO1412. Масла показывают аналогичную зависимость от температуры. Но ИВ BO1312 примерно на 30 % выше, чем ИВ BO1412. Масло BO1412 может относиться к группам базовых масел I или II (ИВ от 80 до 120), а BO1312 к группам III или IV (ИВ > 120).
Рисунок 1: Кинематическая вязкость и ИВ базовых масел.
Смазочные материалы
Результаты сравниваются с данными, приведенными в паспорте продукта. Эти значения заявленые компанией изготовителем и могут незначительно отличаться в зависимости от партии масла. Как правило, паспортные значения получены путем измерений в соответствии с ASTM D445.
Таблица 5: Кинематическая вязкость смазочных материалов при 40 °C.
|
Образец
|
ASTM D7042
Кин.вязкость [мм²/с]
(измеренные)
|
ASTM D445
Кин.вязкость [мм²/с]
(паспортные)
|
Погрешность относительно
стандарта, %
|
Ст. отклонение r (2 σ), %
|
|
Моторное
масло 10W40
|
96,09
|
99
|
-2,94
|
0,012
|
|
Жидкость
для АКПП
|
38,80
|
38
|
2,10
|
0,023
|
|
Трансмиссионное
масло 75W140
|
174,00
|
175
|
-0,57
|
0,035
|
Таблица 6: Кинематическая вязкость смазочных материалов при 100 °C.
|
Образец
|
ASTM D7042
Кин.вязкость [мм²/с]
(измеренные)
|
ASTM D445
Кин.вязкость [мм²/с]
(паспортные)
|
Погрешность относительно
стандарта, %
|
Ст. отклонение r (2 σ), %
|
|
Моторное
масло 10W40
|
13,979
|
14,2
|
-1,55
|
0,059
|
|
Жидкость
для АКПП
|
7,6349
|
7,5
|
1,80
|
0,047
|
|
Трансмиссионное
масло 75W140
|
24,513
|
24,7
|
-0,76
|
0,114
|
Таблица 7: Индекс вязкости смазочных материалов.
|
Образец
|
Индекс вязкости
(измеренные)
|
ИВ стандарт
(паспортные)
|
Погрешность отн.
стандарта, %
|
|
Моторное масло
10W40
|
148,46
|
148
|
0,31
|
|
Жидкость для
АКПП
|
169,84
|
170
|
-0,10
|
|
Трансмиссионное масло
75W140
|
172,79
|
174
|
-0,69
|
Рисунок 2: Кинематическая вязкость и ИВ смазочных материалов.
Готовые к применению смазочные материалы содержат различные присадки, которые идеально уравновешивают свойства материалов для их последующего применения. Присадки, улучшающие ИВ (это в основном полимеры с различными температурными свойствами), являются основным ингредиентом готовых к применению смазочных материалов. Они поддерживают изменение вязкости от температуры, настолько низким, насколько это необходимо, и поэтому смещают индекс вязкости, как показано на рис. 3.
Рисунок 3: Сравнение ИВ базовых и готовых к применению масел.
Спецификации по SAE:
Автомобильные моторные масла, измеренные в соответствии с ASTM D7042, соответствуют спецификациям SAE J300, трансмиссионные масла-спецификациям SAE J306. В отношении жидкостей для автоматических коробок передач SAE J311 определяет несколько параметров, но в основном параметры жидкостей должны соответствовать спецификациям производителей (OEMs).
Таблица 8: Соответствие кинематической вязкости смазочных материалов требованиям спецификации SAE.
Требования спецификации SAE при 100 °C:
|
Образец
|
ASTM D7042
Кин. вяз., [мм²/с]
(измеренные)
|
SAE J300
Кин. Вяз., [мм²/с]
(требуемые)
|
SAE J306
Кин. Вяз.
(требуемые)
|
Соответствие
|
|
Моторное
масло 10W40
|
13,979
|
от 12.5 до 16.3
|
недоступно
|
да
|
|
Трансформаторное
масло 75W140
|
24,513
|
недоступно
|
от 24 до 32.5
|
да
|
6. Выводы
SVM 4001 идеально подходит для определения кинематической вязкости и расчета индекса вязкости. Пожалуйста, убедитесь, что оборудование и настройки соответствуют настоящему отчету (см. раздел 4, "Измерение образцов"). Значения вязкости получены в соответствии с ASTM D7042. Результаты демонстрируют превосходную повторяемость и находятся в пределах требований ASTM D445.
Рисунок 4: SVM 4001 - Лучшее решение для измерений индекса вязкости.
